Schwan P., Mutter M., Traving M., Becker K., Bäcker W., Warsitz R.
Die Resttrübenabtrennung von Elektrolyten und Wasser aus organischen Phasen spielt eine bedeutende Rolle in großtechnischen Prozessen. Sie erfolgt meist mittels Koaleszern, Zentrifugation, Destillation, Sprühtrocknung oder Ausfällung. Oft sind mehrstufige Prozessschritte in Kombination von Säure und Lauge und anschließende Neutralwäsche erforderlich, die die Prozesskosten durch hohe Abwasserströme und Chemikalienkosten belasten. Der Energieeintrag zur Phasentrennung und der apparative Aufwand müssen mit der Steigerung der Produktqualität abgewogen werden. Eventuell ist die Mischintensität im Upstream zugunsten größerer Partikelgrößen zu reduzieren, was wiederum die Ausbeute und Produktqualität negativ beeinflussen kann. In anderen Fällen werden Dispersionen mit geringen Dichteunterschieden vor der Trennung durch Schwerkraftabscheider mit Salz befrachtet, das im späteren Downstreamprozess zu Problemen führen kann. Der folgend beschriebene Trennprozess beruht dagegen auf der hydrophilen/hydrophoben Wechselwirkung der zu trennenden Phasen und des Filtermaterials. Durch gezielte Hydrophobisierung der Filter wird die wässrig disperse Phase einschließlich der Elektrolyte zurückgehalten, während die organische Wertstoffphase durch den Filter permeiert.
Feindispersionen bzw. Emulsionen wie Wasser in Öl (W/O) lassen sich mit den hydrophoben Sieben trennen, wobei die organische Phase hochrein als kontinuierlicher Produktstrom durch das Sieb tritt. Die Filtration wird im Cross-Flow betrieben. Der nötige Transmembrandruck liegt in der Regel bei 1 bis 2 bar. Die zurückbleibende aufkonzentrierte wässrige Phase wird in einem nachgeschalteten statischen Abscheider von der Restorganik abgetrennt und ausgespeist. Der verbleibende Rest an organischer Produktlösung und wässrigem Anteil wird dem Feedstrom zurückgeführt. Ein weiterer Vorteil dieser Technik ist, dass die Elektrolyte mit der wässrigen Phase zurückgehalten werden.
Ein Expertenteam von Bayer Technology Services und Bayer Material Science arbeitet an der idealen und haltbaren Beschichtung für die Hightechfilter. Neben der Hydrophobizität mit einem ausreichenden Wasserrandwinkel müssen die Siebmaterialien auch eine hohe chemische Beständigkeit aufweisen, d. h. Lösemittelbeständigkeit bis zu 70 °C und pH 0 bis 14. Neben gängigen Materialien wie Polypropylen-Mikrofiltrationsmembranen wurden hydrophobisierte Keramikmembranen eingesetzt. Die besten Ergebnisse konnten jedoch mit beschichteten ultrahydrophoben Sieben erzielt werden. Hierbei wurden Siebe aus 1.4404 Stahl mit einer 5 %igen PTFE-Dispersion 30-N beschichtet. Das engmaschige Gewebe besteht aus dreidimensional verwobenen Metallfäden.
Das Hybridverfahren wurde für unterschiedliche Lösemittelsysteme validiert. Vergleichssysteme waren Polymerlösungen mit Chlorbenzol und Methylenchlorid, Biodiesel, Polyole, diverse Produktströme mit Toluol und hydroxylierten Aromaten. Die Beständigkeit der Membranen war gegeben für Temperaturen bis mindestens 60 °C sowohl bei hohem als auch bei niedrigem pH-Wert. In allen Fällen war die Wasserabtrennung in der Produktlösung nur durch die physikalische Löslichkeit begrenzt. In einer Polymerlösung konnte beispielsweise die Salzabreicherung des Produktstroms von 1 Gew.% auf <5 ppb reduziert werden. Dadurch ließe sich eine komplizierte mehrstufige Wäsche durch einen einstufigen Separationsschritt ersetzen.
