Autor: Dr. Markus Adamczyk Produktmanager, Mettler Toledo
Die Ausarbeitung und Verbesserung von Prozessen ist ein Dauerthema in vielen Bereichen industrieller Forschung. Zielgrößen sind dabei typischerweise Ausbeute, Produktqualität und -konsistenz. Das Vorgehen gliedert sich unabhängig vom Prozess in drei Abschnitte. Zu Beginn steht das Streben nach einem möglichst tiefen Prozessverständnis im Mittelpunkt. Nachdem die den Prozess bestimmenden Parameter identifiziert sind, folgt die Optimierung, um schließlich den Prozess zu überwachen und sicherzustellen, den gewünschten Zielkorridor nicht zu verlassen und gleichzeitig weitere Kenntnisse zu erlangen.
Der entscheidende und zu einem großen Teil die Geschwindigkeit bestimmende Schritt ist der Aufbau von Prozessverständnis. Häufig wird hier ein auf Empirie basierender Ansatz gewählt, der voraussetzt, dass man schon im Groben die den Prozess bestimmenden Parameter gut kennt. Will man sich unvorbelastet seinem Prozess nähern, werden auch häufig statistische Methoden wie DoE (Design of Experiments, Statistische Versuchsplanung) gewählt. Prozesse unter Beteiligung von Partikeln stellen sich sehr häufig als besonders komplexe Systeme dar. Eine Möglichkeit, hier den ersten Schritt des Erkenntnisgewinns so effizient wie möglich zu gestalten, bietet die Durchführung sogenannter datenreicher Experimente mit in-situ-Charakterisierung der beteiligten Partikel. Dabei kommt es weniger auf absolute Zahlenwerte, beispielsweise Partikelgröße, an, sondern vielmehr auf Fragestellungen wie:
- Wann passiert ein Ereignis in meinem Prozess genau?
- Wie groß ist der beobachtete Effekt?
- Mit welcher Geschwindigkeit tritt eine beobachtete Änderung im Prozess auf?
Traditionelle Technologien der Partikelcharakterisierung erfordern in der Regel eine Probenahme sowie eine Aufarbeitung der Probe (Verdünnung oder Ultraschallbehandlung). Sie sind in der Regel nicht in der Lage, die Partikel so wiederzugeben wie sie tatsächlich im Prozess existieren. Agglomerate lösen sich beispielsweise auf, Tropfen koaleszieren etc. Das Ableiten eines Prozessverständnisses auf Basis veränderter Proben führt leicht zu falschen Schlüssen und ist sogar bedenklich. Neben dem hohen personellen Aufwand einer Probenahme/-aufarbeitung birgt die relativ geringe Datendichte der Offline-Techniken die Gefahr, den genauen Zeitpunkt oder ein Detail eines entscheidenden Ereignisses zu verpassen.
Mit den etablierten in-situ-Partikelmesstechniken Particle-Track – basierend auf verbesserter FBRM- (Focused Beam Reflectance Mea- surement) Technologie – sowie PVM (Partikelvisualisierung und -messung) sind Wissenschaftler und Ingenieure heute in der Lage, Partikel und Tropfen bei realer Prozesskonzentra-tion und -bedingungen zu beobachten, so wie sie real im Prozess existieren.
